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    公开号:WO1989006261A1
    申请号:PCT/JP1988/001274
    申请日:1988-12-15
    公开日:1989-07-13
    发明作者:Toshikatsu Ishikawa；Katsuya Tokutomi；Hiroshi Ichikawa；Shiro Mitsuno；Hideto Nagai
    申请人:Nippon Carbon Co., Ltd.；
    IPC主号:C04B41-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 耐熱耐食性組成物
    [0002] [技術分野 ]
    [0003] 本発明 は耐熱耐食性組成物に関 し 、 詳 し く は耐熱性、 耐熱衝撃性、 耐酸化性、 金属 に対す る 耐食性等の諸特性 に優れた塗装 コ ー ト 用 ゃ セ ラ ミ ッ ク ス用ノく ィ ン ダー と し て用 ぃ ら れ る 耐熱耐食性組成物 に関す る 。
    [0004] [背景技術 ]
    [0005] 従 来 の 塗 装 コ 一 ト 用 組 成 物 と し て は 、 '特 開 昭 5 4 - 1 2 S 1 4 6号公報ゃ特開昭 6 2 - 5 4 7 6 8号公報 に記載の組成物 ま た は塗料が開示 さ れて ぃ る 。 例ぇ ば、 特開昭 6 2 - 5 4 7 6 8号 公報に記載の塗料は、 ポ リ メ チ ロ カ ノレボ シ ラ ン 、 シ リ コ ン樹脂、 無機充塡剤、 有機溶剤を用 ぃ た も の で ぁ る が、 硬度ゃ強度が弱 く 、 耐熱耐食性が不十分でぁ り 、 ま た焼 付硬化温度が高 ぃ （ 2 5 0 °C以上） と ぃ ぅ 問題がぁ る 。
    [0006] ま た、 セ ラ ミ ッ ク ス用バィ ン ダ一 と し て は耐熱性 に優 れた も のがな く 、 焼結後 も 残存 し て、 強度、 耐衝撃性の 向上に寄与 し な ぃ。 従 っ て、 従来の セ ラ ミ ッ ク 成形体は、 ホ ッ ト プ レ ス 法等の高温、 高圧焼付技術が必要でぁ る が、 熱応カ に ょ り 割れゃすぃ と ぃ ぅ 問題がぁ る 。 [発明 の開示 ] '
    [0007] 本発明 は、 上記 し た ょ ぅ な 問題点に鑑み、 耐熱性、 耐 熱衝撃性、 耐酸化性、 金属に対す る 耐食性等の諸特性に 優れた塗装 コ ー ト 用 ゃセ ラ ミ ッ ク ス用ノく ィ ン ダー と し て 用 ぃ ら れ る 組成物を提供す る こ と を 目 的 と す る も のでぁ 本発明 は、 金属ァ ル コ レ ー ト 、 硬化剤、 充填剤ぉ ょ び 有機溶剤を含有す る こ と を特徵 と す る 耐熱耐食性組成物 ίこ め る o
    [0008] 本発明 に用 ぃ られる 金属ァ ル コ レ ー ト は、 下記ー般式
    [0009] ( I ) ま た は （ Π ) を有す る 。
    [0010] Μ ( 0 R ) i ( I )
    [0011] M ( O R ) m ( S i R C H 2 ) n R ( Π ) [但 し 、 Μは Z r 、 A j？ 、 S i 、 T i 、 R は ァ ノレ キ ル 基、 フ ェ ニル基、 水素、 J は 3ま た は 4、 m は 2ま た は S、 n は 5〜 50の整数をそ れぞれ示す ] ま た、 硬化剤 と し ては加熱脱水無機化合物ゃ熱硬化性 樹脂が用 ぃ ら れる 。 こ こ で ぃ ぅ 加熱脱水無機化合物は、 加熱に ょ り 脱水す る も ので、 具体的 に は、 ホ ゥ素水酸化 物、 チ タ ン水酸化物、 ァ ル ミ ニ ゥ ム水酸化物、 亜鉛水酸 化物、 ィ ッ ト リ ゥ ム水酸化物、 ク ロ ム水酸化物、 - ケ ィ 素 水酸化物、 ゲルマニ ゥ ム水酸化物、 コ バル ト 水酸化物、 ジ ルコ ニ ゥ ム水酸化物、 スズ水酸化物、 鉄水酸化物、 銅 水酸化物、 鉛水酸化物、 ニ ッ ケ ル水酸化物、 マ グネ シ ゥ ム水酸化物、 マ ン ガ ン水酸化物、 モ リ ブデ ン水酸化物、 ラ ン タ ン水酸化物等が挙 げ ら れ る 。 ま た、 熱硬化性樹脂 と し て は、 フ ュ ノ ー ル樹脂、 メ チ ロ ー ル系尿素樹脂、 メ チ ロ 一 ノレ メ ラ ミ ン樹脂等が用 ぃ ら れ る 。
    [0012] 本発明で用 ぃ ら れ る 充塡剤 と し て は、 α — c 、 数 平均分子量 4 Q Q〜 5 Q Q Qの ポ リ カ ルボ シ ラ ン を成形、 不溶 化、 熱処理 し て得 ら れ る S — S i (： 、 チ ッ 化ケ ィ 素、 ァ ル ミ ナ等の セ ラ ミ ッ ク ス粉末が用 ぃ ら れ る 。 こ れ ら の粉 末 は平均粒径が 0. 1〜 1000 、 特に塗装 コ ー ト 用 と し て
    [0013] 0.1〜 ； 10〃 、 セ ラ ミ ヅ ク ス < ィ ン ダ ー と し て は 0. 1〜 1000 に ぁ る も のが特 に好 ま し ぃ。
    [0014] ま た 、 有機溶剤 と し て は、 キ..シ..レ―ン 、 ト ル ェ ン 、 べ ン ゼ ン、 へキサ ン等の汎用溶媒が用 ぃ ら れ る 。 こ れ ら 各 成分の配合割合 は、 固形分 100重量％ 中 に金属 ァ ル コ レ ー 卜 25〜 8 ϋ重量％ 、 硬化剤 0.1〜 20重量％、 充塡剤 10 ~ 70重量％ の範囲が好 ま し ぃ。 ま た、 溶剤は上記固形分 100重量部 に対 し 、 10〜 60重量部配合す る こ と が望 ま し ぃ ο
    [0015] さ ら に詳述す る と 、 塗装 コ ー ト 用 と し て は金属 ァ ル コ レ ー ト 25〜 70重量％ 、 硬化剤 0.1〜 20重量％、 充塡剤 10 〜 60重量％ の範囲が好ま し く 、 溶剤は上記固形分 100重 量部 に対 し 10〜 60重量部配合す る こ と に ょ っ て、 粘度 0. 1〜 10ポ ィ ズ と し た も のカ 好 ま し ぃ。
    [0016] ま た、 セ ラ ミ ッ ク 用 ン ダ一 と し て は金属 ァ ノレ コ レ ー ト 25〜 80重量％、 硬化剤 0.1〜 20重量％、 充填剤 20〜 70重量％の範囲が好ま し く 、 溶剤は上記固形分 100重量 部に対 し 10〜 50重量部配合す る こ と に ょ っ て、 粘度 1.0 〜 1000ポ ィ ズ と し た も のが好ま し ぃ。
    [0017] 本発明 の耐熱耐食性組成物の製造方法は次の通 り でぁ る o
    [0018] すなゎ ち 、 市販の金属ァ ル コ レ 一 ト ま た は合成 し た金 属ァ ル コ レ ー ト 、 整粒 し た硬化剤 と充塡剤、 有機溶剤を それぞれボ— ル ミ ル中等で撹拌混合 し 、 耐熱耐食性組成 物を調製す る も の でぁ る 。
    [0019] こ の組成物を基材の塗装 コ ー ト に用 ぃ る場合に は、 基 材を ァ セ ト ン、 ト リ ク レ ン等の溶剤で脱脂 し 、 基材が金 属の場合 に はサ ン ド ブラ ス ト 処理を行な ぅ 。 本発明 の組 成物を、 こ の基材に対 し て刷毛塗 り ゃェァ 一 ス プ レ ー に ょ っ て塗装を行な ぅ 。 塗装が行な ゎれた基材は加熱硬化 さ れ る 。 こ の加熱硬化 は、 常温で 1時間程度の 自然乾燥 で可能でぁ る が、 空気中 10。Cノ hrの昇温速度で 25Q。C ま で昇温す る のが最 も好ま し ぃ。 こ の ょ ぅ に し て得 ら れた 塗装コ 一 ト 厚みは 20〜 60 // がー般的でぁ る 。
    [0020] ま た、 こ の組成物をセ ラ ミ ッ ク 用バィ ン ダ一 と し て用 ぃ る 場合に は、 セ ラ ミ ッ ク 粒ゃ炭素織維、 ガラ ス織維、 ジルコ ニァ織維、 チ タ ン酸カ リ ゥ ム織維、 S i C 鐵維、 ァ ル ミ ナ鏃維、 シ リ カ ァ ル ミ ナ纖維等の チ ョ ッ プ、 ク ロ ス、 マ ッ ト 、 フ ェ ノレ ト 等カ、 ら な る セ ラ ミ ッ ク 繊維を フ ィ ラ 一 、 本発明 の組成物を マ ト リ ッ ク ス と し 、 例ぇ ば空気 中 1時間程度放置 し 、 マ ト リ ッ ク ス を半硬化 し て プ リ プ レ グを製造 し 、 こ れを積層、 成形 し た後、 焼成す る 。 焼 成は、 非酸化性雰囲気で 400〜 200 (TC ま で焼成を行な ぅ 必要 に応 じ て 10〜 100 °C h rの昇温速度で 100〜 300。C ま で焼付 け た後、 上記条件で焼成を行な ぅ 。 次ぃ で、 こ の焼成体に本発明 の組成物を常温〜 200 で含浸 し 、 上 記 と 同 じ条件で再焼成 し てセ ラ ミ ッ ク を得 る も ので ぁ る
    [0021] [実施例 ]
    [0022] 以下、 本発明 を実施例等 に基づ き 具体的 に説明す る 。 実施例 1
    [0023] テ ト ラ ブ ト キ シ チ タ ン T i ( 0 0 4 11 9 ) 4 と 平均分 子量 2000の ポ リ カ ル ボ シ ラ ン [基本骨格 （ S i H C H 3 C H 2 ) ] を各 々 1.2/ ^を秤量 し 、 反応釜で窒 素中 200°C 、 1時間反応 さ せて金属 ァ ル コ レ ー ト の合成 を行な っ た 。 こ の 際 の収率は 95%、 金属 ァ ノレ コ レ ー 卜 の 色は飴色、 透明、 粘稠でぁ っ た。 こ の金属 ァ ル コ レ ー ト を赤外吸収ス ぺ ク ト ルを測定 し た と こ ろ 、 2900 c/B —
    [0024] 2950 as - 1の C 一 H 伸縮、 1260 c/B — 1の S i - H 伸縮振動が僅 カ、に認め ら れた。
    [0025] 次ぃで、 上記 と 同様の ポ リ カ ルボ シ ラ ン を溶融紡糸 し て繊維状成形体を得、 こ れを空気中で昇温速度 1G°C Z時 間で昇温 し 、 20 (TCで 1時間不融化 し た後、 窒素中で昇 温速度 1 Q 0で Z時間で昇温 し 、 100 (TCで 1時間保持 し
    [0026] 1次焼成 し 、 さ ら に ァ ル ゴ ン中、 昇温速度 10 o°c 時間 で昇温 し 、 2000 °Cで 1時間保持 し て焼成 し た後、 粉砕 し て黄色の ； S — S i C 粉末を得た。 こ の も の は収率 75%で ぁ り 、 X線回析を測定 し た と こ ろ （ C u K な 線） 、 2 Q = 36.5° 、 60。 、 72.5° に 3 — S i じ の （ 111) ( 200) ( 311) 面を確認 し た。
    [0027] 上記の ょ ぅ に し て得 ら れた金属ァ ノレ コ レ 一 ト
    [0028] 300 g 、 — S i C 粉末 400 g と キ シ レ ン 300 g 、 ホ ゥ 酸 （平均粒径 4 ） 20 g を秤量 し、 ボー ル ミ ル中で 24時 間撹拌混合 し、 組成物 A を得た。
    [0029] 試験例 1 a
    [0030] 実施例 1 で得 ら れた組成物 A を、 ト リ ク レ ン脱脂、 # 100 ブラ ス ト 処理 し た S U S 304扳に、 ェァ ス プ レ 一
    [0031] ( ノ ズル ロ径 1 隱 、 吹付圧カ 3.5 ) で塗装 し た。 そ の後、 自 然乾燥 し た と こ ろ コ ー ト 厚み は 25 ii でぁ っ た。
    [0032] こ の ょ ぅ に塗装コ 一 ト さ れた S U S 扳に J I S K
    [0033] 5400 に準 じ 1000 °Cで 100時間の耐熱試験、 10 % H 2 S 0 4 耐酸試験、 10 % N a 0 H耐ァ ル カ リ 試験 （ 100時間） を行な っ た。 ま た、 密着性を評価すべ く 1臓 ゴバ ン 目 試 験 （ J I S K 5400 6-15 ) を行な っ た。 結果を第 1 表に示す。 1 表
    [0034] の結果か ら 明 ら か な ょ ぅ に 、 耐熱性、 耐食性
    [0035] (耐酸性、 耐ァ ル カ リ 性） の ぃずれ も 異常 は見 ら れず、 ゴパ' ン 目 試験は満点で ぁ っ た 。
    [0036] 試験例 1 b ぉ ょ び比較試験例 1 b
    [0037] 実施例 1 で作成 し た組成物 A を カ サ比重 1 . 6 8の人造黒 鉛材に塗布 し 自 然乾燥 し た （試験例 1 b ) o コ ー ト 厚み は 5 0 でぁ っ た。 耐酸化試験を空気中 5 0 0〜 6 0 0。C、 2 9 時間を行な っ た と こ ろ 、 3 . 4重量％ の重量減少がぁ っ た ま た 、 人造黒鉛材に上記組成物 A を塗布 し な ぃ も の (比較試験例 1 b ) は 1 6 , 1重量％ の重量減少がぁ っ た。 こ の こ と カ、 ら 、 上記組成物 A を塗布す る こ と に ょ り 人 造黒鉛材の 耐酸化性が向上す る こ と が確認 さ れ た 。
    [0038] 試験例 1 c 〜 1 d ぉ ょ び試験例 1 c 〜 ： L d
    [0039] 試験例 1 a ~ 1 で用 ぃ た S U S 3 0 4板、 人造黒鉛材 に組成物 A を塗布 し た も の を耐ァ ル ミ ニ ゥ ム溶融試験 ( ァ ル ミ ニ ゥ ム種類 A C 4 C ： 铸込み用 、 試験条件 ： 溶 融ァ ル ミ ニ ゥ ム浴中 、 7 2 0。C、 7時間） を行な っ た 。
    [0040] S U S 3 0 4板に上記組成物 A を塗布 し た も の （試験例 1 c ) は、 1.9重量％ の重量減少セぁ っ た。
    [0041] 人造黒鉛材に上記組成物 A を塗布 し た も の （試験例 1 d ) は、 6 · 8重量％ の重量減少でぁ っ た。 ま た、 S U S 304扳に上記組成物 A を塗布 し な ぃ も の （比較試験例 1 c ) は、 56. Q重量％の重量減少がぁ り 、 人造黒鉛材に 上記組成物 A を塗布 し な ぃ も の （比較試験例 I d ) は、
    [0042] 48.3重量％の重量減少がぁ っ た。
    [0043] こ の こ と カ、 ら 、 上記組成物 A を塗布す る こ と に ょ り S U S 304扳ゃ人造黒鉛材の耐ァ ル ミ ニ ゥ ム浸食性が向上 す る こ と が確認 さ れた。
    [0044] 試験例 l e ぉ ょ び比較試験例 l e
    [0045] 実施例 1 で得 ら れた組成物 A を S S 41 扳 （寸法 50 X 100膽、 厚 さ 2廳） に刷毛塗 り し た後、 1時間 自 然乾燥 し た後、 昇温速度 1 (TC Z時間で昇温 し、 200で ま で空気 中で加熱焼付 して コ ー ト 厚み 50 の S S 41 扳を得た
    [0046] (試験例 l e ) 。 S S 41 板にっ ぃ て耐ァ ル ミ ニ ゥ ム試 験を試験例 l c 〜 l d と 同一の方法で行な っ た と こ ろ 、 0 , 4重量％ の重量 '减少がぁ っ た。
    [0047] ま た、 S S 41 扳に上記組成物 A を塗布 し な ぃ も の (比較試験例 1 e ) は S 2.7重量％ の重量 '减少がぁ っ た。 こ の こ と か ら 、 上記組成物 A を塗布す る こ と に ょ り S
    [0048] 5 41 扳の耐ァ ル ミ ニ ゥ ム浸食性が向上す る こ と が確認 さ れた。
    [0049] 試験例 1 f 実施例 1 で得 ら れた組成物 A を S i C 繊維 （ニ カ ロ ン ） ょ り な る 12枚朱子織に浸漬 し 、 積層、 成形、 焼成、 含浸、 再焼成す る こ と に ょ り 成形体を得た。 得 ら れた成形体 は 黒色緻密で カ サ密度 2.0 g Z cffl3、 3点曲 げ強度 lOKSf Z 賺 2 、 熱衝撃 Δ T = 10 Q G °C ( 1 ϋ G (TC に加熱後、 常温水 に 投入） で も 外観、 曲 げ強度に変化は な か っ た。
    [0050] 実施例 2
    [0051] 実施例 1 で用 ぃ た テ ト ラ ブ ト キ シ チ 夕 ン の代ゎ り に 、 テ 卜 ラ ブ 卜 キ シ ジ ノレ コ ニ ゥ ム Ζ Γ ( 0 C 4 H 9 ) 4 で反 応 さ せて金属 ァ ル コ レ ー ト を合成 し 、 こ の金属 ァ ル コ レ ー ト を用 ぃ た以外 は、 実施例 1 と 同様 に し て組成物 B を 得た。
    [0052] 試験例 2 a
    [0053] 実施例 2 で得 ら れた組成物 B を用 ぃ て試験例 l a と 同 様に し て S U S 304板 に塗装 し て耐熱試験、 耐酸試験、 耐ァ ルカ リ 試験に 、 ゴバ ン 自試験を行な っ た と こ ろ 、 耐 熱性、 耐食性 （耐酸性、 耐ァ ル カ リ 性） の ぃずれ も 異常 は見 ら れず、 ゴバ ン 目 試験は満点でぁ っ た。
    [0054] 試験例 2 b
    [0055] 実施例 2 で得 ら れた組成物 B を用 ぃ て人造黒鉛材 に対 す る 耐酸化試験を試験例 l b と 同様 に実施 し た と こ ろ 、 耐酸化性が試験例 1 b と 同様に 向上 し て ぃ る こ と が確認 さ れた。
    [0056] 試験例 2 c - -/06261 PCT/JP88/01274
    [0057] 実施例 2 で得 ら れた組成物 B で試験例 l e と 同様の耐 ァ ノレ ミ ニ ゥ ム浸食試験を実施 し た と こ ろ ァ ル ミ ニ ゥ ム に 対 し耐浸食性が向上 し て ぃ る こ と が確認 さ れた。
    [0058] 実施例 3
    [0059] テ ト ラ ブ ト キ シ チ タ ン T i ( 0 C 4 H 9 ) 4 と 平均分 子量 2000の ポ リ カ ノレ ボ シ ラ ン [基本骨格 （ S i H C H 3 C H 2 ) ] を各々 4.8 、 1.2 を秤量 し、 反応釜中で 窒素中 200。C、 1時間反応 さ せて金属ァ ル コ レ ー ト の合 成を行な っ た 。 こ の 際の収率は 95%、 金属ァ ノレ コ レ ー ト の色は飴色、 透明、 粘稠でぁ っ た。 赤外吸収ス ぺ ク ト ル を測定 し た と こ ろ 、 2900 OB — 295 θΩ¾ — 1の C 一 H伸縮、 1260 cffl— 1の S i — M e 変角振動が確認 さ れた。 ま た、 2100 cm— 1の S i - H伸縮振動が僅かに認め ら れた。
    [0060] 次ぃ で 、 上記 と 同様の ポ リ カ ル ボ シ ラ ン を溶融紡糸 し て繊維状成形体を得、 こ れを空気中で昇温速度 10°C Z時 間で昇温 し 、 200 °Cで 1時間不融化 し た後、 窒素中で昇 温速度 100°C Z時間で昇温 し、 1000 °Cで 1時間保持 し 1 次焼成 し 、 さ ら に ァ ル ゴ ン 中、 昇温速度 1 Q (TC Z時間で 昇温 し、 2GQ(TCで 1時間保持 し て焼成 し た後、 粉砕 して 黄色の ^ ー S i C 粉末を得た。 こ の も の は収率 75%でぁ り 、 X線回析を測定 し た と こ ろ （ C u K 線） 、 Ι Θ = 36.5。 、 60。 、 72.5° に yS — S i C の （ 111 ) ( 200 ) ( 811) 面を確認 し た。
    [0061] こ の ょ ぅ に し て得 ら れた金属 ァ ノレコ レ 一 ト 、 β — S i C 粉末 （ ジ ヱ ッ ト ミ ル に ょ り 粒径 4 ^ に粉砕） と キ シ レ ン 、 ホ ゥ 酸 と を 4Z 5/ 1/ 0.5の割合で配合 し 、 ボー ル ミ ル中で撹拌混合 し て組成物 C を得た。
    [0062] 試験例 3 a—
    [0063] S i C 繊維 （ニ カ ロ ン ） ょ り 成 る 織布 （ 12枚朱子織） lm X 1 m ( 450 g ) に実施例 3 で得 ら れた組成物 C 1350 g を ロ ー ラ ー で含浸 し 、 空気中、 室温で 1時間放置 し プ リ プ レ グを得た。 こ れを 5枚合ゎせて積層、 成形 し た。 ォー ト ク レ 一 ブを用 ぃ 、 76cffl / H g に脱気後、 加圧 5/ig / ci , 200。Cで 5時間保持の条件下で成形体を得た こ の成形体を窒素中、 800 °C、 1時間、 ー次焼成 し た。
    [0064] 次ぃで、 こ のー次焼成体を実施例 3 で用 ぃ た金属 ァ ル コ レ ー ト Z S i C 粉末 Zキ シ レ ン / ホ ゥ 酸を 3 4Z 3 / 1の重量比で混合 し た組成物 に浸 し て含浸 し た。
    [0065] こ の含浸体を 1時間 自 然乾燥 さ せ、 そ の後、 空気中で 昇温速度 liTC Z hrで 250 °C ま で昇温 し硬化 し た。 こ れを さ ら に窒素中、 100 (TCで 1時間再焼成 し た。 得 ら れた焼 成体は黒色緻密でぁ っ た。 焼成体の 3点曲 げ強度は、 13 Z臓 2 、 カ サ密度は 2.0 g でぁ っ た。
    [0066] 熱衝撃試験 （ Δ Τ = 10ϋΟ°〇 ） を実施 し た と こ ろ 、 外観 . 曲 げ強度に変化は な か っ た。
    [0067] 試験例 3 b
    [0068] 実施例 3 で得 ら れた組成物 C に 、 炭素繊維 ょ り 成 る 12 枚朱子織 1"ロに試験例 3 & と 同様のェ程で焼成体を得 た（ 得 ら れた焼成体は黒色緻密でぁ っ た。 焼成体の 3点曲 げ 強度は 15 Z顧 2 、 カ サ密度は ί .8 g Z αάでぁ っ た。 試験例 3 c
    [0069] 実施例 3 で得 ら れた組成物 C を用 ぃ、 シ リ カ ー ァ ノレ ミ ナ纖維ょ り 成 る 平織 lma 試験例 3 a と 同様のェ程で焼 成体を得た。 得 ら れた焼成体は黒色緻密でぁ っ た。 焼成 体の 3点曲 げ強度は 5 /iSP /薦 2 でぁ っ た。
    [0070] 実施例 4
    [0071] テ ト ラ ブ ト キ シ チ タ ン T i ( 0 C 4 H 9 ) 4 と 一 S i C 粉末 （平均粒径 と キ シ レ ン と 水酸化ァ ル ミ ニ ゥ ム を各々 4 、 1.2 秤量 し、 ポール ミ ルで充分撹拌混合 し て組成物 C を得た。
    [0072] 試験例 4 a
    [0073] S i C 繊維 （ニ カ ロ ン） ょ り 成 る織布 （ 12枚朱子織） lm X 1m ( 450 g ) に実施例 4 で得 ら れた組成物 D 800 g を ロ ー ラ ーで含浸 し 、 空気中、 室温で 1時間放置 し プ リ プ レ グを得た。 こ れを 5枚合ゎせて積層、 成形 し た。 ォ ー ト ク レ ー ブを用 ぃ、 76o» / H g に脱気後、 加圧 5 Kg / cm . 200 Cで 5時間保持の条件下で成形体を得た こ の成形体を窒素中、 8D(TC、 1時間、 一次焼成 し た後 再び組成物 D に浸 し て含浸 し、 含浸体を室温で 1時間乾 燥 さ せた。
    [0074] 次ぃで、 空気中で昇温速度 10 °C Z h rで 250。C ま で昇温 し硬化 し た。 こ れを さ ら に窒素中、 1000 °Cで 1時間再焼 成 し た。 得 ら れた焼成体は黒色緻密でぁ っ た 。 焼成体の 3点曲 げ強度 は、 9.3 Kg Z mm 2 、 カ サ密度は 1.8 g でぁ っ た。
    [0075] 熱街撃試験 （ A T 100(TC ) を実施 し た と こ ろ 、 外観 曲 げ強度に変化はな か っ た。
    [0076] 試験例 4 b
    [0077] な ー S i C 粉末 （平均粒径 1 ） 1重量部 と 実施例 4 で得 ら れた組成物 D 1重量部を混合 し た後、 80(TC、
    [0078] 600 Kg Z の圧カでモ ー ル ド成形 し て寸法 100 X 100腿 厚 さ 2顧の 成形体を得た。
    [0079] 次ぃで、 こ の成形体を窒素中 20 (TC Z hrの昇温速度で 800で ま でー時焼成 し た後、 再び組成物 D を含浸 し 、 室 温で 1時間乾燥後、 空気中で 1 (TC h rで 25 (TC ま で昇温 し 硬化 し た。
    [0080] さ ら に窒素中 1200 °C で 1時間再焼成 し て カ サ密度が
    [0081] 3.0 g Z ^の焼成体を得た。
    [0082] こ の焼成体 は Δ Τ - lGGiTC の熱衝撃を受 け て も 、 亀裂 等の欠陥を生 じ る こ と がな く 緻密な組織を保持で き た。
    [0083] [産業上の利用可能性 ]
    [0084] 以上説明 し た ょ ぅ に、 金属 ァ ル コ レ 一 ト 、 硬化剤、 充 塡剤ぉ ょ び有機溶剤を含有 し 、 塗装 コ ー 卜 用 ゃセ ラ ミ ッ ク ス用バィ ン ダー に用 ぃ ら れ る 本発明 の耐熱耐食性組成 物 に ぁ っ て は、 次の効果を奏す る 。 ① 塗装 コ 一 ト と し て用 ぃ た場合に、 硬度、 強度 も 優 れてぉ り 、 耐熱性、 耐食性が良 く 、 し か も焼付硬化温度 が低 く （ 2 0〜 2 5 °C、 約 1 時間で強固な コ ー ト がで き 、 2 5 (TC未満で焼付で き る ） 、 特に金属、 カ ー ボ ン、 セ ラ ミ ッ ク ス等に塗装 コ 一 ト す る と 基材に対 し て強ぃ耐食性を 有す る 。
    [0085] ② セ ラ ミ ッ ク ス用バィ ン ダ ー と し て用 ぃ た場合に、 長尺薄扳等の成形が容易で、 繊維強化セ ラ ミ ッ ク ス の場 合 F R P と 同様なェ程で長尺薄扳状、 パィ プ状等の セ ラ ミ ッ ク ス を容易 に製造する こ と がで き る 。
    权利要求:
    Claims請求の範囲
    1. 金属 ァ ル コ レ ー 卜 、 硬化剤、 充塡剤ぉ ょ び有機溶 剤を含有す る こ と を特徴 と す る 耐熱耐食性組成物。
    2. 金属 ァ ル コ レ 一 ト 25〜 80重量％、 硬化剤
    0.1〜 20重量％、 充塡剤 10〜 70重量％ を固形分 と し て含 有す る 特許請求の範囲第 1 項記載の耐熱耐食性組成物。
    3. 前記溶剤が固形分 100重量部 に対 し て、 10〜 60重 量部配合 さ れ る 特許請求の範囲第 1 項ま た は第 2 項記載 の耐熱耐食性組成物。
    4. 前記金属 ァ ル コ レ ー ト が下記一般式 （ I ) ま た は ( Π )
    M ( 0 R ) ( I )
    M ( O R ) m ( S i R C H 2 ) „ R ( Π ) [但 し 、 Μ は Z r 、 A J？ 、 S i 、 T i 、 R は ァ ノレ キ ル 基、 フ ェ ニル基、 水素、 J は 3ま た は 4、 m は 2ま た は 3、 n は 5〜 50の整数を そ れぞれ示す ] で示 さ れ る 特許請求の範囲第 1 項、 第 2 項ま た は第 3 項 記載の耐熱耐食性組成物。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    EP0540737A1|1993-05-12|
    US5051207A|1991-09-24|
    EP0540737A4|1993-06-16|
    JPH0653864B2|1994-07-20|
    JPH01172474A|1989-07-07|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1989-07-13| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): US |
    1989-07-13| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): DE FR GB |
    1989-08-10| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1989900646 Country of ref document: EP |
    1993-05-12| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1989900646 Country of ref document: EP |
    1996-07-22| WWR| Wipo information: refused in national office|Ref document number: 1989900646 Country of ref document: EP |
    1997-07-29| WWW| Wipo information: withdrawn in national office|Ref document number: 1989900646 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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